...

this PDF file - Jurnal FMIPA Unila

by user

on
Category: Documents
0

views

Report

Comments

Transcript

this PDF file - Jurnal FMIPA Unila
J. Sains MIPA, Agustus 2009, Vol. 15, No. 2, Hal.: 71 - 74
ISSN 1978-1873
FABRIKASI MATERIAL NANOKRISTAL SiC SEBAGAI KATALIS
PADA MATERIAL PENYIMPAN HIDROGEN
Adi Rahwanto1, Mustanir2, Fauzi1 dan Zulkarnain Jalil1
1 Jurusan
2 Jurusan
Fisika, FMIPA, Universitas Syiah Kuala, Darussalam, Banda aceh
Kimia, FMIPA, Universitas Syiah Kuala, Darussalam, Banda Aceh
E-mail: [email protected]
Diterima 19 Maret 2009, disetujui untuk diterbitkan 28 Oktober 2009
ABSTRACT
The catalyst of nanocrystal-structured is needed to be inserted on material on storage system of
solid hydrogen Mg-based. One of the catalysts is silicon carbide (SiC). We, here, reported the preparation and
characterization of material structure SiC which was done by mechanical alloying technique. The XRD and
SEM analysis showed that the milling process for 80 hours, the material was able to be reduce into
nanocrystal scale. This was shown by the peak profiles of X-ray diffraction which was extremely broadened
(peak broadening). This peak broadening indicated that the size of crystal was in nanometer scale. The result
showed that the mechanical alloying technique was very attractive and promising in the preparation of
material nanocrystalline scaled, especially for material catalyst for hydrogen storage.
Keywords: nanocrystal material, silicon carbide, mechanical alloying, peak broadening
1. PENDAHULUAN
Konsumsi terbesar energi saat ini, menurut data terkini, adalah untuk transportasi yang secara
langsung berakibat pada meningkatnya polusi udara dari pemakaian bahan bakar jenis fosil ini. Polusi udara
juga memberi efek pada perubahan iklim (climate change). Peneliti di seluruh dunia saat ini sedang berupaya
mencari bahan bakar alternatif untuk mengurangi ketergantungan pada migas dan juga guna mengurangi
polusi udara. Salah satunya adalah menggunakan fuel cell yang berbahan baku hidrogen. Begitupun, masih
ada kendala yang dihadapi kenderaan fuel cell saat ini yakni pada tabung penyimpan hidrogennya. Tabung
penyimpan hidrogen (hydrogen storage) berfungsi menampung gas hidrogen, sama halnya seperti tangki
bensin pada motor konvensional.
Dikenal ada tiga metode penyimpanan hidrogen untuk kenderaan berbahan bakar fuel cell, yakni
dalam bentuk gas, cair dan padat1). Dalam bentuk gas (pada tekanan tinggi 700 bar) dan cair (suhu harus
tetap stabil pada -2530C) dari sisi keamanan belum memadai.
Sistem penyimpan mutakhir yang saat ini aktif diteliti adalah dengan menggunakan teknik
penyimpan padat (solid-state storage), dimana atom-atom H berada pada kisi-kisi material utamanya. Dalam
hal ini hidrogen "disisipkan" dalam material tertentu. Karena itu riset intensif kini dilakukan sebagai upaya
untuk mendapatkan material yang mampu menyimpan/menyerap hidrogen dalam jumlah besar, ringan
dengan harga ekonomis.
Beberapa jenis material (umumnya logam ringan) diyakini memiliki kemampuan menyerap hidrogen
dalam jumlah besar. Salah satunya adalah Magnesium (Mg) yang dianggap sebagai salah satu kandidat
potensial2), karena memiliki kemampuan menyerap hidrogen dalam jumlah besar (7,6 wt%), ringan dan
tersedia di alam. Namun Mg masih memiliki kelemahan, yaitu kinetika reaksinya sangat lambat serta
temperatur operasi yang sangat tinggi (300o C).
Beberapa upaya telah dilakukan secara intensif untuk memperbaiki sifat-sifat Mg ini. Misalnya
proses membentuk material hingga berskala nanokristal dengan teknik mechanical alloying3,4), membentuk
material komposit 5), demikian juga upaya menambahkan katalis tertentu seperti logam dan oksida logam ke
dalam MgH2 dalam skala nanokristal6,7). Dalam perkembangan selanjutnya, penggunaan katalis makin
gencar dilakukan. Salah satu publikasi terkini adalah penggunaan katalis silikon karbida atau SiC8). Sejauh ini
penggunaan katalis SiC di dalam material Mg masih sangat jarang. Merujuk publikasi, penggunaan katalis
SiC dalam material Mg pertamakali diperkenalkan oleh Ranjbar et al.8). Ranjbar melaporkan bahwa 5 wt% SiC
2009 FMIPA Universitas Lampung
71
A. Rahwanto dkk Fabrikasi Material Nanokristal SiC sebagai Katalis
skala nanopartikel sangat efektif dalam memperbaiki sifat serapan material Mg. Termotivasi oleh hasil ini,
dalam penelitian ini kami menyiapkan serbuk silikon karbida (SiC) berskala nanokristal dengan metode
mechanical alloying8).
2. METODE PENELITIAN
Bahan yang disiapkan adalah serbuk SiC (coarse 80, A.D.S Orpington, AS) dengan kemurnian
~95%. Peralatan yang diperlukan yakni mesin miling tipe vibrasi (Kawasaki, Jepang) dengan kemampuan
putar hingga 900 rpm. Mangkok miling stainless steel dan 10 bola baja dengan diameter 12 mm. Setelah
semua bahan disiapkan, lalu dilakukan proses reduksi butir dengan mesin ball milling. Adapun rasio bola dan
material adalah 10:1 dengan berat sampel total adalah 5 gram. Miling berlangsung selama 80 jam. Setiap
periode waktu tertentu (0, 30, 40, 60, dan 80 jam) sejumlah kecil sampel dipisahkan untuk keperluan
karakterisasi lebih lanjut. Karakterisasi dilakukan menyangkut struktur (meliputi komposisi fasa, dan ukuran
kristal melalui analisis peak broadening) diobservasi menggunakan XRD (Philips PW17310 diffractometer,
radiasi Co-K ). Kondisi pengukuran dilakukan dengan menggunakan scan time (33.20), jumlah steps 4000,
waktu per step 0,5 dan scan speed pada 0,04. Sebelum pengukuran, dilakukan kalibrasi dengan
menggunakan material silikon murni sebagai standar. Kalibrasi perlu dilakukan untuk menghindari terjadinya
error atau kesalahan dalam pengambilan data murni (raw data) dari material yang ingin diobservasi dengan
XRD. Struktur morfologi material dipelajari dengan menggunakan perangkat mikroskop elektron (JEOL JSM5310LV) pada masing-masing periode waktu miling. Untuk terjadinya homogenisasi, serbuk SiC terlebih
dahulu diteteskan larutan aseton lalu dialirkan gelombang ultrasonik sebesar 48 kilohertz.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 1 ditunjukkan evolusi dari pola-pola difraksi sinar X dari observasi dengan
menggunakan XRD untuk material silikon karbida (SiC) sebagai fungsi dari waktu milling dan intensitas.
Gambar 1a memperlihatkan profil XRD saat serbuk SiC tersebut masih berada pada tahap awal
tanpa miling (0 jam). Tampak jelas kehadiran fasa tunggal SiC masing-masing pada kedudukan sudut difraksi
2 = 39.72o, 41.44o, 44.7o, 48.42o, 52.88o, 71.4o, 78.38o, 86.16o. Profil puncak-puncak difraksi yang masih
tajam/lancip menunjukkan bahwa ukuran material SiC masih dalam skala mikrokristal.
Pada saat proses milling berlangsung selama 30 jam, bentuk pola difraksi masih belum
menunjukkan perubahan yang berarti. Disini dapat diketahui bahwa ukuran kristal masih mikrokristal. Situasi
berbeda mulai ditunjukkan pada milling selama 40 jam, dimana puncak difraksi terlihat mulai melebar (peak
broadening). Fenomena peak broadening mengindikasikan bahwa ukuran material mulai tereduksi dalam
skala tertentu. Jadi dapat disebut bahwa pada waktu milling 40 jam, mulai terjadi reduksi ukuran butir atau
kristal-kristal SiC.
Keadaan ini terus berlangsung dengan meningkatnya waktu miling. Pada saat miling berlangsung 60
jam beberapa fasa mulai mengecil karena pelebaran puncak tersebut. Perbedaan yang signifikan terlihat
pada waktu miling 80 jam, pelebaran peak makin terlihat secara jelas. Dimana puncak-puncak fasa melebar
secara ekstrem dan mulai menghilang , tampak seperti berupa garis lurus. Amatan kasar ini sudah cukup
untuk menunjukkan bahwa serbuk SiC sudah sangat halus atau berukuran nanometer.
Hasil ini juga memperlihatkan bahwa teknik mechanical alloying sangat atraktif dan menjanjikan
dalam preparasi material berskala nanokristalin, utamanya untuk material penyimpan hidrogen, dalam hal ini
penyiapan katalis berstruktur nano. Reduksi ukuran butir ini akan sangat berpengaruh pada material untuk
hydrogen storage. Dengan adanya reduksi ini akan terjadi peningkatan permukaan material terhadap rasio
volume butir. Dengan demikian hidrogen akan mudah berinteraksi dan berabsorpsi di dalam material MgH2.
Untuk melihat perubahan morfologi permukaan material SiC dalam posisi berbagai waktu miling
ditunjukkan oleh hasil investigasi dengan mikroskop elektron pada Gambar 2.
Pada Gambar 2 ditunjukkan hasil foto SEM serbuk SiC pada variasi waktu milling dari 0 jam hingga
80 jam. Merujuk gambar morfologi ini dapat dikatakan hasilnya konsisten dengan hasil XRD. Diperlihatkan
sampel serbuk sebelum miling ukuran butir masih sangat besar dan bentuknya teratur berupa lempengan.
Situasi belum berubah pada miling selama 30 jam, dimana ukuran butir masih besar.
Pada miling 40 dan 60 jam mulai tampak butir pecah atau tereduksi secara perlahan. Situasi ini
makin jelas terlihat pada miling selama 80 jam yang menunjukkan makin mengecilnya ukuran butir.
72
2009 FMIPA Universitas Lampung
J. Sains MIPA, Agustus 2009, Vol. 15, No. 2
SiC, Ball Milling
80
Intensity
60 h
40 h
30 h
0h
20
40
60
80
100
2 Theta
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X SiC miling selama 80 jam
0h
30h
60h
80h
Gambar 2. Morfologi dengan SEM material SiC pada variasi waktu miling
2009 FMIPA Universitas Lampung
73
A. Rahwanto dkk Fabrikasi Material Nanokristal SiC sebagai Katalis
Secara ekstrem ukuran butir ini terlihat sangat halus (~5 m). Hasil foto SEM belum mampu untuk
mendeteksi hingga skala nanokristal. SEM hanya menunjukkan morfologi fisis permukaan (kasar-halus).
Hasil perhitungan secara kualitatif dengan metode Debye Scherrer diketahui ukuran partikel material
SiC adalah sebesar ~10 nm. Hasil ini sekaligus memperlihatkan bahwa teknik preprasi sampel dengan
menggunakan mechanical alloying sangat atraktif untuk memproduksi material berstruktur nanokristal. Hanya
saja, kendala yang dihadapi dengan metode ini adalah waktu proses yang berlangsung lama sehingga bisa
mengurangi produktifitas. Tren yang saat ini muncul adalah mereduksi waktu miling melalui penggunaaan
katalis nanopartikel.
4. KESIMPULAN
Preparasi dan karakterisasi struktural dari material silikon karbida (SiC) telah berhasil dilakukan
dengan menggunakan teknik preparasi ball milling. Hasil pengamatan XRD dan SEM menunjukkan proses
pemilingan yang berlangsung selama 80 jam material berhasil direduksi hingga skala nanokristal. Hal ini
ditunjukkan oleh profil puncak-puncak difraksi sinar-X SiC melebar secara ekstrem atau disebut peak
broadening. Peak broadening yang ekstrem ini memberikan indikasi bahwa ukuran kristal sudah berada pada
skala nanometer. Hasil ini memperlihatkan teknik mechanical alloying sangat atraktif dan menjanjikan dalam
preparasi material berskala nanokristalin, utamanya untuk menyiapkan katalis material penyimpan hidrogen.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada
Masyarakat (DP2M) Dikti yang telah mendukung sebagian dana penelitian ini (Nomor Kontrak: 096/H11P2T/A.01/2009).
DAFTAR PUSTAKA
1.
Schlapbach and Zuettel, Hydrogen storage materials for mobile applications, Nature, Vol 414, 15
November 2001.
2.
Wang, L., Wang, Y. and Yuan, H. 2001 Development of Mg-based hydrogen storage alloy, Journal of
Material Science and Technology, 17(6),
3.
Yuan, H., An, Y., Xu, G., Chen, C. 2004. Hydriding behavior of magnesium-based hydrogen storage
alloy modified by mechanical ball-milling, Mater. Chem. Phys., 83: 340.
4.
Cui, N., He, P. and Luo, J. L. 1999. Magnesium-based hydrogen storage materials modified by
mechanical alloying, Acta Materiallica, 47: 3737-3743.
5.
Ichikawa, T., Hanada, N., Isobe, S., Leng, H. and Fujii, H. 2005. Composite materials based on light
elements for hydrogen storage, Materials Transactions, 46: 1-14.
6
Oelerich, W., Klassen, T. and Bormann, R. 2001. Metal oxides as catalysts for improved hydrogen
sorption in nanocrystalline Mg-based materials, Journal of Alloys and Compounds, 315: 237-242.
7.
Varin, R.A., Czujko, T., Wasmund, E.B. and Wronski, Z.S. 2007. Hydrogen desorption properties of
MgH2 nanocomposites with nano-oxides and Inco micrometric- and nanometric-Ni, Journal of Alloys
and Compounds, 446-447: 63-66.
8.
Ranjbar, A., Guo, Z.P., Yu, X.B., Wexler, D., Calka, A., Kim, C.J. and Liu, H.K. 2009. Hydrogen
storage properties of MgH2 SiC composites, Materials Chemistry and Physics in press.
74
2009 FMIPA Universitas Lampung
Fly UP